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从浸出渣制取白炭黑

http://www.soyjg.com  时间:2014/1/9  来源:全球有機硅網

 【全球有机硅网讯】:


     白炭黑又名水合SiO2,是一种白色补强填料,其用途广泛,是橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、造漆等工业不可缺少的原料。国外不仅产量大,而且还在向各种各样无机精细化工产品发展。国内生产厂家十多个,生产的白炭黑大多用于橡胶补强剂。近年来,随着人民生活水平的提高,橡胶工业的产品结构发生了新的变革,黑色橡胶的用量日益减少,代之而起的浅色、彩色、透明或半透明的橡胶制品需求量与日俱增,因而市场对白炭黑的需求量增加很快。

    谷露硅华酸浸提铯后的浸出渣,由于浸出铁锰等元素,白度提高;由于浸出各种碱性成分,SiO2含量亦比硅华有所提高,使其更接近于制取水玻璃、白炭黑、活性白炭黑对SiO2原料高硅低铁的要求。为了利用硅华中的硅资源,我们进行了硅渣制白炭黑的试验。

    制备白炭黑必须使用硅酸钠(俗名水玻璃),因此,首先由硅渣制备硅酸钠溶液。本实验采用氢氧化钠溶液加压浸出硅渣制取硅酸钠溶液的湿法工艺。制备白炭黑的工艺路线是:采用盐酸加水玻璃制溶胶,然后再与水玻璃反应制取白炭黑,经洗涤、干燥、粉碎而得白炭黑产品。

    一、由硅渣制水玻璃

    试验在21高压釜中进行,硅渣与NaOH溶液在一定温度和压力下,经过一定时间反应制得水玻璃。经酸浸后的硅渣含SiO2 85%,NaOH采用化学纯试剂,每次试验取硅渣300g,按模数m=SiO2/Na2O=3.3配加NaOH,进行了温度、压力、时间、SiO2过量百分数的条件试验。

    在试验条件下,硅渣SiO2的浸出率波动在50% ~ 60%,也就是说,硅渣中活性SiO2为60%左右,其它SiO2属于惰性成分,不易被碱溶出。根据试验结果,选定硅渣湿法制水玻璃的条件为:时间2h,温度160℃,NaOH浓度18%,硅过量率20%。在此条件下做大样试验,水玻璃模数2.5左右。

    二、白炭黑试剂

    由硅渣制得的多个水玻璃试验样品混合后经化学分析:Na2O含量8.86%,SiO2 21.2%,模数2.47,浓度35’Be,比重1.32。本试验用水玻璃为原料制取白炭黑。

    1. 溶胶的制备

    先将自制的水玻璃(浓度35’Be,m=2.47)稀释为15’Be,然后以12’Be的盐酸为底液,在机械搅拌下加入稀释好的水玻璃,控制好投料速度,直到溶液的pH=3 ~ 3.5时便得溶胶。

    在白炭黑的制备过程中,溶胶的制备是重要的一步。产品透明度的好坏和橡胶物理性能的优劣在很大程度上取决于溶胶的质量。而溶胶的浓度、pH值、成胶温度,放置时间对溶胶的稳定性又有很大影响;因而溶胶的制备需要严格操作。经过试验,选择溶胶的SiO2含量为6.5% ~ 8.5%,pH为3 ~ 3.5,在此条件下制得的溶胶稳定性好,不易凝结成块,且清澈透明。
    2. 反应工艺

    反应工艺是整个白炭黑制备过程中关键的一步,反应pH值的控制在很大程度上决定了产品的质量。我们在pH 6 ~ 9的范围内进行了大量的试验比较,确定和选择了反应pH值为7.8 ~ 8.2,反应温度为70℃,在此条件下制得的白炭黑,其细度、视比容、吸油值等项指标均好。另外,反应加料速度不宜太快,加料速度快,易在局部产生凝胶,而导致白炭黑视比容、吸油值等项指标下降,故应缓慢加料。

    3. 洗涤

    将反应沉淀物与溶液过滤分离后,先用自来水洗涤,再用少量纯水洗涤,使NaCI含量小于1.5%,因为氯化钠残留量过大会影响产品纯度和硫化橡胶的性能。

    4. 干燥

    白炭黑吸水性强,不易干燥,洗涤后的沉淀物在150℃下静态干燥6h,使白炭黑中的水分降到6%以下。

    三、白炭黑产品质量

    本试验试制的白炭黑产品质量可达通用级白炭黑的部颁标准,多数项目质量达到活性白炭黑质量标准,SiO2含量、折光率稍低于活性白炭黑质量要求,这可能与硅渣硅含量较低,引入水玻璃杂质较多有关,还需进一步研究,方可达到活性白炭黑标准。

    硅渣中的SiO2与石英砂中的SiO2比较,优点为活性高,易浸取;缺点为SiO2含量低,杂质含量高。至于将来是否开发利用硅华中的硅资源,用以制水玻璃和白炭黑,应视当地硅资源情况和西藏地区对硅产品的需求而定。若有市场,且缺石英砂,开发硅华中的硅制水玻璃和白炭黑无疑是合理的;若优质石英砂资源丰富,则应为硅华中的硅寻求其它更好的用途。(来源:全球有机硅网)






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